0681 制藥用水電導(dǎo)率測定法

本法是用于檢查制藥用水的電導(dǎo)率進(jìn)而控制水中電解質(zhì)總量的一種測定方法。

電導(dǎo)率是表征物體導(dǎo)電能力的物理量,其值為物體電阻率的倒數(shù)，單位是S/cm(Siemens）或μS/cm。

純水中的水分子也會發(fā)生某種程度的電離而產(chǎn)生氫離子與氫氧根離子，所以純水的導(dǎo)電能力盡管很弱，但也具有可測定的電導(dǎo)率。水的電導(dǎo)率與水的純度密切相關(guān),水的純度越髙,電導(dǎo)率越小，反之亦然。當(dāng)空氣中的二氧化碳等氣體溶于水并與水相互作用后，便可形成相應(yīng)的離子，從而使水的電導(dǎo)率增髙。水中含有其他雜質(zhì)離子時,也會使水的電導(dǎo)率增高。另外，水的電導(dǎo)率還與水的pH值與溫度有關(guān).

儀器和操作參數(shù)

測定水的電導(dǎo)率必須使用精密的并經(jīng)校正的電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀的電導(dǎo)池包括兩個平行電極，這兩個電極通常由玻璃管保護(hù)，也可以使用其他形式的電導(dǎo)池。根據(jù)儀器設(shè)計功能和使用程度，應(yīng)對電導(dǎo)率儀定期進(jìn)行校正,電導(dǎo)池常數(shù)可使用電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)溶液直接校正，或間接進(jìn)行儀器比對，電導(dǎo)池常數(shù)必須在儀器規(guī)定數(shù)值的±2％范圍內(nèi)。進(jìn)行儀器校正時，電導(dǎo)率儀的每個量程都需要進(jìn)行單獨校正。儀器最小分辨率應(yīng)達(dá)到0.1μS/cm，儀器精度應(yīng)達(dá)到±0。1μS/cm。

溫度對樣品的電導(dǎo)率測定值有較大影響，電導(dǎo)率儀可根據(jù)測定樣品的溫度自動補償測定值并顯示補償后讀數(shù)。水的電導(dǎo)率采用溫度修正的計算方法所得數(shù)值誤差較大，因此本法采用非溫度補償模式,溫度測量的精確度應(yīng)在±2℃以內(nèi)。

測定法

1.純化水

可使用在線或離線電導(dǎo)率儀，記錄測定溫度。在表1中，測定溫度對應(yīng)的電導(dǎo)率值即為限度值。如測定溫度未在表1中列出：則應(yīng)采用線性內(nèi)插法計算得到限度值。如測定的電導(dǎo)率值不大于限度值,則判為符合規(guī)定；如測定的電導(dǎo)率值大于限度值，則判為不符合規(guī)定。

表1 溫度和電導(dǎo)率的限度（純化水)

內(nèi)插法的計算公式為:

式中  κ 為測定溫度下的電導(dǎo)率限度值;

κ₁為表1中高于測定溫度的最接近溫度對應(yīng)的電導(dǎo)率限度值；

κ₀為表1中低于測定溫度的最接近溫度對應(yīng)的電導(dǎo)率限度值;

T為測定溫度；

T₁為表1中高于測定溫度的最接近溫度；

T₀為表1中低于測定溫度的最接近溫度.

2。注射用水

(1）可使用在線或離線電導(dǎo)率儀。在表2中,不大于測定溫度的最接近溫度值，對應(yīng)的電導(dǎo)率值即為限度值。如測定的電導(dǎo)率值不大于限度值,則判為符合規(guī)定;如測定的電導(dǎo)率值大于限度值,則繼續(xù)按（2)進(jìn)行下一步測定.

表2 溫度和電導(dǎo)率的限度(注射用水）

（2)取足夠量的水樣(不少于100ml），置適當(dāng)容器中，攪拌,調(diào)節(jié)溫度至25℃,劇烈攪拌,每隔5分鐘測定電導(dǎo)率，當(dāng)電導(dǎo)率值的變化小于0。1μS/cm時,記錄電導(dǎo)率值。如測定的電導(dǎo)率不大于2。1μS/cm，則判為符合規(guī)定;如測定的電導(dǎo)率大于2。1μS/cm，繼續(xù)按（3）進(jìn)行下一步測定.

(3)應(yīng)在上一步測定后5分鐘內(nèi)進(jìn)行，調(diào)節(jié)溫度至25℃，在同一水樣中加入飽和氯化鉀溶液（每100ml水樣中加入0.3ml），測定pH值，精確至0。1pH單位（通則0631），在表3中找到對應(yīng)的電導(dǎo)率限度，并與（2）中測得的電導(dǎo)率值比較。如（2)中測得的電導(dǎo)率值不大于該限度值,則判為符合規(guī)定;如（2）中測得的電導(dǎo)率值超出該限度值或pH值不在5.0~7。0范圍內(nèi),則判為不符合規(guī)定。

表3  pH值和電導(dǎo)率的限度

3。 滅菌注射用水

調(diào)節(jié)溫度至25℃，使用離線電導(dǎo)率儀進(jìn)行測定.標(biāo)示裝量為10ml或10ml以下時，電導(dǎo)率限度為25μS/cm；標(biāo)示裝量為10ml以上時，電導(dǎo)率限度為5μS/cm。測定的電導(dǎo)率值不大于限度值,則判為符合規(guī)定；如測定的電導(dǎo)率值大于限度值，則判為不符合規(guī)定.